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Oggetto:
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Chimica Analitica Strumentale II (Nuovo Ordinamento D.M. 270)

Oggetto:

Anno accademico 2012/2013

Codice attività didattica
MFN0469
Docenti
(Titolare del corso)
Prof. Marco Vincenti (Titolare del corso)
Prof. Maria Concetta Bruzzoniti (Titolare del corso)
Corso di studio
Chimica
Chimica
Anno
3° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
10
SSD attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Lezioni frontali facoltative; laboratorio obbligatorio
Tipologia esame
Orale
Oggetto:

Sommario insegnamento

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Apprendimento dei principi di funzionamento delle principali tecniche strumentali di cromatografia, spettrometria di massa e metodi elettrochimici di analisi. Competenza ad usare strumentazione scientifica da banco, per effettuare determinazioni quantitative da esprimere secondo rigorosi calcoli statistici.

Oggetto:

Programma

6 CFU di lezioni frontali
Cromatografia: applicazione degli equilibri di ripartizione gas-liquido e liquido-liquido. Il processo di eluizione cromatografica e le proprietà dei picchi cromatografici: risoluzione, selettività, fattore di capacità, efficienza. La teoria cinetica della cromatografia, principi di fluidodinamica ed equazione di Van Deemter.
Gascromatografia (GC): colonne e fasi stazionarie, parametri di flusso e fast-GC, indici di Kovats e costanti di McReynolds. Iniettori per GC: split/splitless, on-column, PTV e large-volume injection. Rivelatori per GC: FID, PID, ECD, a termoconducibilità. Reazioni di derivatizzazione.
Cromatografia liquida (LC): pompe, iniettori, colonne, fasi stazionarie e mobili, gradienti binari e ternari. Rivelatori per LC: spettrofotometrico, spettrofluorimetrico, a indice di rifrazione, elettrochimico. Reazioni di derivatizzazione.
Cromatografia ionica: principi di separazione e rivelazione conduttimetrica. Cromatografia chirale, di coppia ionica, di esclusione dimensionale e ionica, cromatografia a fluidi supercritici: principi, fasi stazionarie ed eluenti, applicazioni.
Elettroseparazioni. Elettroforesi capillare (EC), CZE e CIEF: teoria, principi di separazione, mobilità ionica, supporti, flusso elettro-osmotico.
Spettrometria di massa (MS): tecniche di ionizzazione chimica e per impatto elettronico, analizzatori di massa a più ampia diffusione. Proprietà spettrali e approccio all’interpretazione degli spettri di massa in impatto elettronico. Tecniche di selected ion monitoring e diluizione isotopica per le determinazioni quantitative. Interfacciamento LC-MS mediante tecnica electrospray. Cenni su LC-MS/MS.
Tecniche elettroanalitiche: reazioni all’elettrodo, curve intensità potenziale, sovratensioni, corrente faradica e corrente capacitiva, doppio strato. Polarografia a impulsi, forme di scansione del potenziale. Voltammetria diretta con elettrodi a mercurio (goccia statica e film) ed elettrodi solidi. Voltammetria di stripping anodico e catodico. Sensori. Rivelatori amperometrici.

4 CFU di laboratorio
Il laboratorio prevede l’esecuzione di esperienze semplici di determinazioni analitiche su matrici reali che comportano l’utilizzo delle seguenti tecniche strumentali:
Spettrofotometria di assorbimento atomico
Spettrofotometria di emissione in plasma ICP
Polarografia e stripping anodico
Gascromatografia-spettrometria di massa
HPLC con rivelatori classici (UV, fluorescenza)
HPLC abbinata alla spettrometria di massa
Cromatografia ionica
Metodi elettroforetici

Class lessons: 6 credits
Chromatography: application of gas-liquid and liquid-liquid partition equilibria. The process of chromatographic elution and chromatographic peak features: resolution, selectivity, capacity factor, efficiency. The kinetic theory of chromatography, principles of fluidodynamics and Van Deemter equation.
Gaschromatography (GC): columns and stationary phases, flow parameters and fast-GC, Kovats retention indices and Mc Reynolds constants. GC autosamples and injectors: split/splitless, on-column, programmed-temperature vaporization and large volume injection.  GC detectors: flame ionization, photoionization, electron-capture, thermal conductivity. Derivatization reactions.
Liquid chromatography (LC): pumps, injectors, stationary and mobile phases, binary and ternary gradients. LC detectors: spectrophotometric, spectrofluorimetric, refractive index, electrochemical. Derivatization reactions.
Ion chromatography: separation principles and conductivity detectors. Chiral chromatography, ion-pair, ion-exclusion and size-exclusion chromatography, supercritical fluid chromatography: principles, stationary and mobile phases, applications.
Electro-separations: capillary electrophoresis, CZE, isoelectro-focusing: theory, separation principles, ion mobility, media, electro-osmotic flow.
Mass spectrometry: electron impact and chemical ionization techniques, most widespread mass analyzers. Spectroscopic properties and first approach to EI mass spectra interpretation. Selected ion monitoring and isotope dilution techniques for quantitative determinations. LC-MS coupling by electrospray ionization interface. Elemental LC-MS/MS.
Electro-analytical techniques: electrode chemistry, current vs voltage curves, capacitance and diffusion currents, double layer. Pulsed polarography, various voltage scans. Direct voltammetry with mercury electrodes (hanging drop and films) and solid electrodes. Anodic and cathodic stripping voltammetry. Sensors. Amperometric detectors.

Laboratory: 4 credits
Laboratory activity includes the execution of simple analytical determinations on real matrices, which involve the use of the following instrumental techniques:
Atomic absorption spectroscopy
Inductively coupled plasma emission spectroscopy
Anodic stripping voltammetry
Gaschromatography – mass spectrometry
HPLC with traditional detectors (UV, fluorescence)
HPLC combined with mass spectrometry
Ion chromatography
Electrophoretic methods

Testi consigliati e bibliografia

Oggetto:

• Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile presso il sito internet del Corso di Laurea.
• I testi base consigliati per il corso sono:
Chimica analitica strumentale, Edizione 2 (2009), di Skoog D.A., Holler J.F. Crouch S.R., EdiSES
Chimica analitica quantitativa, Edizione 2 (2005), di Daniel C. Harris, Zanichelli
Chimica Analitica, (2003), di Kellner R, Mermet J.-M., Otto M., Widmer H.M., EdiSES
Introduction to mass spectrometry, (2008), di Watson J.T., Sparkman O.D., Wiley



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    Ultimo aggiornamento: 01/10/2012 08:06